Rentgeno spindulių difrakcinė analizė

Rentgeno spindulių difrakcinė analizė (xrd) - tai vienas iš svarbiausių būdų įvairių kristalinių medžiagų struktūros charakterizavimui. Šis metodas paremtas rentgeno spindulių sąveika su tiriamos medžiagos kristalinės gardelės atomais. Rentgeno spindulių difrakcinis vaizdas, tai yra smailių plotas, intensyvumas ir difrakcinis kampas, atspindi medžiagos kristalinę struktūrą - gardelės tipą ir konstantas, kristalitų dydžius, jų orientaciją (tekstūrą), mikroįtempius ir fazinę sudėtį.

Rentgeno spinduliai apima plačią elektromagnetinių bangų spektro sritį, jų bangų ilgis kinta nuo kelių šimtų Å iki šimtatūkstantinių Å dalių. Rentgeno struktūrinei analizei naudojame dažniausiai 0,5 – 2,5 Å bangų ilgių rentgeno spindulius. Kaip ir regimosios šviesos, rentgeno spindulių spektras yra ištisinis ir linijinis. Stabdomojo rentgeno spinduliavimo spektras yra ištisinis, o charakteringojo arba monochromatinio – linijinis. Kadangi rentgeno spindulių bangų ilgis yra artimas kristalų gardelės konstantai, tai apšvietus kristalines medžiagas stebima šių spindulių difrakcija. Šiuo metu kristalai rentgeno spinduliams yra natūralios erdvinės difrakcinės gardelės. Žinodami kristalo struktūrą iš difrakcinio vaizdo galima rasti rentgeno spindulių bangų ilgį, tikruosius spektro linijų pločius ir atvirkščiai, turėdami rentgeno spindulių spektrą, jų bangų ilgius, iš difrakcinio vaizdo galima apibūdintdaugelio inžinerinių medžiagų struktūra yra kristalinė – atomai išdėstyti erdvėje besikartojančia tvarka, visiems yra bendra kristalų geometrija. Kristalinė gardelė – matematinė abstrakcija – begalinė taškų sistema, periodiškai išdėstyta erdvėje. Kristalinės struktūros periodiškumui apibūdinti naudojamas struktūrinis vienetas – elementarioji gardelė. Gardelės kraštinių ilgiai ir kampai tarp kristalografinių ašių vadinami gardelės konstantomis arba gardelės parametrais (1 pav. ). Erdvinę gardelę galima įsivaizduoti kaip daugybę visiškai vienodų gretasienių, vadinamų elementariosiomis gardelėmis. Jų forma ir dydis apibūdinami šešiomis konstantomis: kraštinių ilgiais a, b, c (gardelės periodai) ir kampais tarp jų a, b, g (1 pav. ). Pilnutinė struktūra – tai gretimų gardelių sujungimas trimatėje erdvėje. Egzistuoja elementariųjų gardelių formos (7 kristalų sistemos), kurias jungiant galima užpildyti trimatę erdvę. Nagrinėjant atomų išsidėstymą gardelėje egzistuoja 14 bravais gardelių (pavadintos prancūzų kristalografo august bravais (1811-1863m) vardu).